已二酸的制備的實驗報告

　　一、實驗?zāi)康?/strong>

　　1、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法； 2、掌握濃縮、過濾及重結(jié)晶等操作技能

　　二、實驗原理

　　三、實驗藥品及其物理常數(shù)

　　環(huán)己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高錳酸鉀 6g (0.038mol)；0.3N氫氧化鈉溶液 50ml；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸

　　四、主要儀器和材料

　　水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恒壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2只) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.

　　氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用堿性高錳酸鉀作氧化劑

　　五、操作步驟

　　（1）向250ml燒杯內(nèi)加入50ml 0.3N氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；  （2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；

　　（3）用滴管滴加2.1ml 環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為43～47 ℃。 （4）當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43 ℃左右時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。

　　（5）在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應(yīng)是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。

　�。�6）趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次2 mL)，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；

　�。�7） 合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0；

　�。�8） 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到10ml左右，冷卻，分離析出的己二酸。  （9） 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產(chǎn)率。

　�。�10）測量產(chǎn)品的熔點和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。

　　六、操作要點及注意事項

　　1.KMnO4要研細(xì),以利于KMnO4充分反應(yīng)。

　　2. 滴加：本實驗為強烈放熱反應(yīng)，所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快（1-2滴/秒），否則，因反應(yīng)強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。 3.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,穩(wěn)定在43～47℃之間。 4.反應(yīng)終點的判斷：

　　(1)反應(yīng)溫度降至43℃以下。

　　(2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有KMnO4。 5.用熱水洗滌MnO2濾餅時,每次加水量約5～10 ml，不可太多。 6.用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。

　　7.濃縮蒸發(fā)時,加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。

　　8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢�，便于用滴管滴加�?/p>

　　9. 此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后會使混合物超過45℃，假如在室溫下反應(yīng)開始5min后，混合物溫度還不能上升至45℃，則可小心溫?zé)嶂?0℃，使反應(yīng)開始； 10. 要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖出容器； 11. 最好是將濾餅移于燒杯中，經(jīng)攪拌后再抽濾；

　　12. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

　　七、實驗結(jié)果

　　1、產(chǎn)品性狀：  ；

　　2、理論產(chǎn)量：2.08g；

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