X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1. 了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)；
2. 熟悉X射線衍射儀的工作原理；
3. 掌握X射線衍射儀的基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ
應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
三、儀器組成
X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖, 主要部件包括4部分。
（1） 高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。
�。�2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
�。�3） 射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
�。�4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。
四、 實(shí)驗(yàn)步驟
1）開啟循環(huán)水系統(tǒng)：將循環(huán)水系統(tǒng)上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環(huán)水上的控制器開關(guān)ON，此時(shí)界面會(huì)顯示流量，打開按鈕RUN即可。調(diào)節(jié)水壓使流量超過(guò)
3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高壓將不能開啟。
2）開啟主機(jī)電源：打開交流伺服穩(wěn)壓電源，即把開關(guān)扳到ON的位置，然后按開關(guān)上面的綠色按鈕FAST START, 此時(shí)主機(jī)控制面板上的.“stand by”燈亮。
3）按下Light（第三個(gè)按鈕），打開儀器內(nèi)部的照明燈。
4) 關(guān)好門，把HT鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個(gè)按鈕），此時(shí)HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個(gè)小指示燈也會(huì)亮，并且會(huì)有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩(wěn)定下來(lái)。如果沒有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復(fù)此操作，直到把HT打開。
5）點(diǎn)擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號(hào)密碼。
6）點(diǎn)擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進(jìn)行儀器連接，出來(lái)以對(duì)話框，點(diǎn)擊OK，再出來(lái)對(duì)話框還點(diǎn)擊OK，此時(shí)軟件的左側(cè)會(huì)出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面Flat sample stage。
7）Flat Sample Stage界面共有3個(gè)選項(xiàng)卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設(shè)備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設(shè)定，后兩個(gè)參數(shù)設(shè)定一般不要?jiǎng)印?/p>
8）如果兩次操作間隔100個(gè)小時(shí)以上應(yīng)選擇正常老化，間隔在24~100個(gè)小時(shí)之間的應(yīng)選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開Diffractometer→X-ray →Generator（點(diǎn)擊前面的小“+”號(hào)），此時(shí)Generator下面有三個(gè)參數(shù)：Status,Tension和Current，雙擊這三個(gè)參數(shù)中的任一個(gè)或者右擊其中的任一個(gè)選擇change，會(huì)出現(xiàn)Instrument Settings對(duì)話框，此時(shí)正定位在此對(duì)話框的第三個(gè)選項(xiàng)卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項(xiàng)，點(diǎn)擊X-Ray tube下的Breed按鈕，會(huì)出現(xiàn)Tube Breeding對(duì)話框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后點(diǎn)擊ok，光管開始老化，鼠標(biāo)顯示忙碌狀態(tài)。老化完畢后，先升電壓后升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設(shè)備將在40KV和40mA的狀態(tài)下工作。
9）試樣制備：根據(jù)樣品的量選擇相應(yīng)的試樣板，粉體或者顆粒都應(yīng)盡量使工作面平整。
10）打開設(shè)備門，放入樣品，把門合上，應(yīng)合緊，否則會(huì)提示Enclosure （doors）not closed的錯(cuò)誤。
11）首先選擇project，點(diǎn)擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project，出現(xiàn)Select Current Project的對(duì)話框，選擇自己的文件夾，點(diǎn)擊ok即可。如果還沒有自己的project，打開X'Pert Organizer軟件，點(diǎn)擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點(diǎn)擊New，出現(xiàn)New Project對(duì)話框，新建自己的project，點(diǎn)擊ok即可。然后重復(fù)第11步前半部分。
12）點(diǎn)擊菜單Mearsure下的Program，出現(xiàn)Open Program對(duì)話框，默認(rèn)Program type為Absolute scan，默認(rèn)選擇cell-scan，點(diǎn)擊ok，出現(xiàn)Start對(duì)話框，由于第11步的工作，所以Project name一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號(hào)，點(diǎn)擊ok，即開始掃描。
13）開始掃描后會(huì)出現(xiàn)Positioning the instrument，然后“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認(rèn)衍射角10~80°。
14）掃描結(jié)束后“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示Positioning the instrument，此時(shí)一定要等兩臂降下來(lái)（衍射角約為12.000°時(shí)）之后再開門，不然又會(huì)提示Enclosure （doors）not closed的錯(cuò)誤。
15）測(cè)試結(jié)束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°到豎直位置，關(guān)閉高壓；等待約2分鐘后按下Stand by按鈕，關(guān)閉主機(jī)和循環(huán)水系統(tǒng)。如果下次測(cè)試時(shí)間間隔不超過(guò)20小時(shí)，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙），不關(guān)主機(jī)和循環(huán)水，但是要把電流和電壓降下來(lái)。
16）導(dǎo)出數(shù)據(jù)。打開X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans，出來(lái)Export scans對(duì)話框，點(diǎn)擊下面的Filter按鈕，通過(guò)過(guò)濾，查找到相應(yīng)文件，選中，點(diǎn)擊ok，然后點(diǎn)擊Folder找到存放的目錄，點(diǎn)擊ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部選中，ok即可。
17） 光盤刻錄。準(zhǔn)備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
TiO2的X射線衍射圖譜如下：
六、實(shí)驗(yàn)分析
如上圖所示，樣品所獲峰與所選標(biāo)準(zhǔn)卡片主要的峰在出現(xiàn)位置和強(qiáng)度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個(gè)峰不能滿足，當(dāng)選用其他能夠滿足第一峰出現(xiàn)位置的其他標(biāo)準(zhǔn)卡片時(shí)，都會(huì)帶來(lái)明顯的樣品沒有的峰，又因?yàn)樵摲宓膹?qiáng)度很小，故可以認(rèn)為是某種干擾或雜質(zhì)帶來(lái)的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數(shù)物質(zhì)就是所選標(biāo)準(zhǔn)卡片所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。
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