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提高咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的教學(xué)體會(huì)探析論文

時(shí)間:2021-06-27 19:03:43 論文 我要投稿

關(guān)于提高咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的教學(xué)體會(huì)探析論文

  “從茶葉中提取咖啡因”是醫(yī)學(xué)院校的一個(gè)經(jīng)典的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。通過(guò)該實(shí)驗(yàn),首先要讓學(xué)生學(xué)習(xí)提取天然有機(jī)物的原理和方法;其次要使學(xué)生掌握用索式提取器提取和用升華法提取有機(jī)物的操作技能。此實(shí)驗(yàn)具有步驟多、操作繁瑣、危險(xiǎn)系數(shù)高的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)時(shí),常出現(xiàn)產(chǎn)品純度差、產(chǎn)量低的現(xiàn)象。筆者結(jié)合多次指導(dǎo)此實(shí)驗(yàn)的感悟,針對(duì)如何提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量淺談教學(xué)體會(huì)。

關(guān)于提高咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的教學(xué)體會(huì)探析論文

  1 咖啡因簡(jiǎn)介

  咖啡因是茶葉中的一種主要生物堿,也稱咖啡堿,在茶葉中約占 1%-5%,系雜環(huán)化合物嘌呤衍生物,化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。具有興奮心臟、興奮神經(jīng)中樞系統(tǒng)、利尿和松弛平滑肌等作用。含結(jié)晶水的咖啡因系無(wú)色針狀結(jié)晶,味苦。能溶于氯仿、乙醇、水等,微溶于石油醚。在 100℃時(shí),即失去結(jié)晶水并開(kāi)始升華,120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著,至 178℃時(shí)升華很快,無(wú)水咖啡因熔點(diǎn)為 234.5℃。

  2 提取原理

  “從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗(yàn)利用咖啡因易溶于乙醇、易升華的特點(diǎn),以 95%乙醇作溶劑,通過(guò)索氏提取器連續(xù)提取,之后濃縮、焙炒得到粗咖啡因。粗咖啡因還含有其他一些生物堿和雜環(huán)化合物,可通過(guò)升華得到純咖啡因。

  3 實(shí)驗(yàn)步驟及各步操作要點(diǎn)解析

  本實(shí)驗(yàn)共分為四個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟。由于咖啡因在茶葉中的含量較少,使得每步操作都關(guān)系到咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量。為減小實(shí)驗(yàn)誤差,學(xué)生要通過(guò)預(yù)習(xí)和聽(tīng)講掌握正確的提取操作,明確每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟需要注意的事項(xiàng),規(guī)范進(jìn)行每步操作。

  3.1 提取

  稱取 10 克茶葉,用濾紙筒包好,再將濾紙筒小心地插入索氏提取器的提取筒內(nèi),在平底燒瓶中加入 100ml95%乙醇,安裝好冷凝管,加幾粒沸石,用電熱套加熱。連續(xù)提取2~3 小時(shí),至提取液顏色很淡時(shí)停止。

  此步驟是將茶葉中的咖啡因溶進(jìn)乙醇溶液的過(guò)程,操作時(shí)需注意以下事項(xiàng):

  (1)用濾紙筒包茶葉時(shí),要將茶葉包嚴(yán),防止茶葉漏出堵塞虹吸管;

 。2)濾紙筒上面折成凹形,以保證回流下來(lái)的乙醇可以均勻浸潤(rùn)茶葉;

 。3)包好的茶葉包大小需適中,既要緊貼器壁又能方便放入與取出;

 。4)茶葉的高度不得超過(guò)索氏提取器的虹吸管上緣,可保證被提取的茶葉能全部被回流的乙醇浸泡,以減小實(shí)驗(yàn)誤差;

 。5)索氏提取器的虹吸管易折斷,安裝和拆卸時(shí)應(yīng)特別小心;

 。6)提取時(shí)間若把握不當(dāng),會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)不良影響,操作時(shí)以提取液顏色接近無(wú)色為宜。若提取時(shí)間過(guò)短,則因咖啡因沒(méi)有全部溶進(jìn)乙醇溶液,而導(dǎo)致最終的產(chǎn)品產(chǎn)量低;時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)造成不必要的能源和人力的浪費(fèi);

 。7)為了防止過(guò)熱或暴沸現(xiàn)象的發(fā)生,要在平底燒瓶里放入 2~3 粒沸石,以保證實(shí)驗(yàn)的安全性;

 。8)儀器的接口部位要涂抹適量凡士林,冷凝管上端要塞入棉花,以防裝置漏氣。

  3.2 蒸餾濃縮

  改成常壓蒸餾裝置,重新加入幾粒沸石,進(jìn)行蒸餾,回收提取液中的大部分乙醇。至蒸餾燒瓶中的溶液剩余 5~10ml 時(shí),停止蒸餾。

  此步操作是利用常壓蒸餾原理蒸出大多數(shù)乙醇溶劑,將溶有咖啡因的乙醇提取液進(jìn)一步濃縮的過(guò)程,具體操作時(shí)要注意以下四點(diǎn):

 。1)規(guī)范進(jìn)行儀器的安裝與拆卸,以防違規(guī)操作打碎儀器;

 。2)為保證冷凝效果良好,冷凝水要從下口進(jìn),上口出;

 。3)先通冷凝水,后加熱的順序不可顛倒;

 。4)燒瓶中的液體不可蒸干,剩余 5~10ml 即可。剩余液體少于 5ml,殘液會(huì)過(guò)于粘稠,轉(zhuǎn)移時(shí)損失較大,致使產(chǎn)品產(chǎn)量降低;多于 10ml,則會(huì)因乙醇含量過(guò)多而導(dǎo)致其在中和時(shí)著火,從而使溶在乙醇中的咖啡因也隨之燃燒而給產(chǎn)品造成損失。

  3.3 中和

  把蒸餾燒瓶中的濃縮液倒入蒸發(fā)皿中(燒瓶壁附著的提取物可用少量回收的乙醇洗滌,洗滌液倒入蒸發(fā)皿中),拌入 3~4 克生石灰粉,用酒精燈加熱蒸發(fā)皿,焙炒至固體變成小顆粒粉末,再蒸一會(huì)兒,務(wù)使水分全部除去。中和操作易著火,是最具有危險(xiǎn)性的一步,要減小此步操作所產(chǎn)生的誤差,需注意以下事項(xiàng):

 。1)必須將蒸餾燒瓶中的濃縮液趁熱倒入蒸發(fā)皿中,以防溫度降低時(shí),咖啡因晶體粘在燒瓶?jī)?nèi)壁難以倒出,而造成產(chǎn)品損失;

 。2)生石灰起吸水與中和部分雜質(zhì)的作用,其用量不可人為減少,以防雜質(zhì)不能被徹底除去而降低產(chǎn)品的純度;

  (3)中和焙炒時(shí),要邊加熱邊攪拌并適時(shí)碾壓蒸發(fā)皿內(nèi)的混合物,最終將固體炒成細(xì)小的干粉末。升溫速度與攪拌速度要配合得當(dāng),不可出現(xiàn)局部過(guò)熱而使部分咖啡因提前升華,造成產(chǎn)品損失,甚至出現(xiàn)炭化而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中途失敗的現(xiàn)象;

  (4)要隨時(shí)做好防火與滅火的準(zhǔn)備。

  3.4 升華

  待蒸發(fā)皿冷卻后,擦去沾在邊上的粉末,以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。取一只合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的`蒸發(fā)皿上,用酒精燈小心加熱升華。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時(shí),暫停加熱,自然冷至 100℃左右,揭開(kāi)漏斗和濾紙,仔細(xì)把附在紙上的、器皿上的咖啡因用小刀刮下,殘?jiān)?jīng)拌合后用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并兩次升華收集的咖啡因,稱量其重量。

  升華是決定本實(shí)驗(yàn)成敗的最后一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),操作中必須注意以下四點(diǎn):

  (1)在漏斗所能罩住的濾紙上用大頭針刺密集的小孔,且不可將孔刺豁,這樣既有利于咖啡因蒸氣及時(shí)溢出,又可防止變?yōu)楣腆w的咖啡因產(chǎn)品落入蒸發(fā)皿中而影響產(chǎn)品純度;

 。2)玻璃漏斗的頸部要塞緊棉花,以防升華的咖啡因蒸氣從其頸部逸出,而影響產(chǎn)品產(chǎn)量;

 。3)升華時(shí),始終用小火間歇加熱,以防溫度過(guò)高而使濾紙?zhí)炕兒,烘出一些有色物質(zhì),降低產(chǎn)品的純度;

 。4)停止升華時(shí),要待溫度冷卻至 100℃左右時(shí)揭開(kāi)漏斗,以防未來(lái)得及結(jié)晶的咖啡因蒸氣散逸掉而影響產(chǎn)品的產(chǎn)量。

  4 結(jié)語(yǔ)

  影響咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的因素貫穿于“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程。實(shí)驗(yàn)者必須做到課前做好預(yù)習(xí);課上認(rèn)真聽(tīng)講,明確各步操作的注意事項(xiàng),認(rèn)真對(duì)待實(shí)驗(yàn)中的每個(gè)細(xì)小環(huán)節(jié),規(guī)范操作;課后不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),才能不斷提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量,取得滿意的實(shí)驗(yàn)效果。

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