鄰苯基苯酚生產(chǎn)工藝研究論文
摘要：鄰苯基苯酚是一種有機化工產(chǎn)品，殺菌、除霉效果顯著，可用于木材、皮革、化妝品的殺菌、防腐中。將鄰苯基苯酚作為原料能合成含磷阻燃中間體，并進一步合成阻燃環(huán)氧樹脂。聚合物材料燃燒期間表面會形成炭化膜，使空氣、聚合物處于隔絕狀態(tài)，增強阻燃效果。但從實際情況來看，鄰苯基苯酚催化作用下縮聚反應(yīng)時無法徹底提純，降低了其純度。因此綜述該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)工藝。
關(guān)鍵詞：鄰苯基苯酚；生產(chǎn)工藝；反應(yīng)
1鄰苯基苯酚概述鄰苯基苯酚簡稱
OPP，是白色、淡紅色的粉末或塊狀物，且臭味特殊。鄰苯基苯酚屬于化工產(chǎn)品，廣泛用于表面活性劑、殺菌防腐，新型塑料、樹脂合成等領(lǐng)域。一般來講，鄰苯基苯酚的大多數(shù)應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展前景良好。然因國內(nèi)產(chǎn)量相對較少，從某種程度上限制著領(lǐng)域的發(fā)展。報告顯示[1]，鄰苯基苯酚應(yīng)用前景好的領(lǐng)域為信息染料、印染助劑等。自從我國加入世界貿(mào)易組織后，給紡織業(yè)帶來諸多機遇，未來將走向規(guī)�；缆�，故鄰苯基苯酚作為新興助燃劑發(fā)展空間廣闊。當(dāng)前，鄰苯基苯酚生產(chǎn)方法以合成法、分離法為主。其中，分離法是從苯酚生產(chǎn)中產(chǎn)生的殘渣中回收鄰苯基苯酚，因資源有限，所生產(chǎn)總量受到一定限制。按照鄰苯基苯酚原料的不同，可將合成工藝分為這樣幾種：①聯(lián)苯抱氧法，將金屬鈉、聯(lián)苯抱氧放入200℃的空間內(nèi)加熱處理，然后用酸分解，得到鄰苯基苯酚；②聯(lián)苯磺化水解法，將聯(lián)苯用硫酸磺化，隨后用苛性鈉堿熔，將最終所得物酸化可得鄰苯基苯酚；③苯酚、氯苯偶合法，將苯酚、氯苯作為原料，借助催化法合成；④環(huán)乙酮縮合脫氫法，將環(huán)乙酮縮合成二聚體，再對二聚體實施催化處理，經(jīng)由蒸餾處理后合成鄰苯基苯酚。上述幾種方法中，環(huán)乙酮縮合脫氫法因價格低廉，操作簡便，是國內(nèi)外較為常用的工藝流程。
2鄰苯基苯酚工藝流程和參數(shù)
2.1環(huán)乙酮脫水縮合和二聚體的分離提純段
在帶有攪拌功能的反應(yīng)釜內(nèi)加入一定比例的帶水劑、環(huán)乙酮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于2.0%~5.0%的催化劑，在104~140℃的環(huán)境下回流脫水處理，從油水分離器中分出一定水分，直到某時間段水量不再增加，再將剩余物料放入二聚體存儲罐中。二聚體存儲罐中的原料經(jīng)由進料泵站放入精餾釜內(nèi)，并向內(nèi)添加阻聚劑，加熱處理成蒸汽放入精餾塔內(nèi)，蒸汽上升至塔頂，蒸汽經(jīng)由冷凝器處理后成冷凝液，回流至塔內(nèi)，上升的蒸汽、回流的冷凝液實施質(zhì)量、熱量的傳遞處理，待全部回流且穩(wěn)定后，形成相對穩(wěn)定的.濃度、溫度梯度。全回流結(jié)束后，經(jīng)由控制器的調(diào)節(jié)作用，讓部分回流入塔，另外一部分則冷卻處理后放入餾分罐中。給予廢水去水處理，將環(huán)乙酮送至反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)使用，餾分過渡處理后送至精餾釜繼續(xù)處理，二聚體精品則保存至存儲罐中。
2.2二聚體催化脫氫鄰苯基苯酚分離提純段
從二聚體存儲罐中的得到的環(huán)乙酮原料通過載氣帶入固定的催化劑床層，在催化劑表面實施脫氫處理，并將脫氫反應(yīng)溫度控制在350~440℃，產(chǎn)物冷凝后回收放入存儲罐中保存。需格外注意的是，該過程需回收一定的氫氣。鄰苯基苯酚存儲罐中的原料經(jīng)由進料泵放入精餾釜內(nèi)，精餾釜內(nèi)的物料經(jīng)由加熱處理后將蒸汽放入精餾塔內(nèi)，蒸汽上升至塔頂后，通過冷凝器成為冷凝液，回流至塔內(nèi)，全部回流穩(wěn)定后，在塔內(nèi)形成相對穩(wěn)定的梯度，以濃度梯度、溫度梯度為主。另外，回流結(jié)束后，在回流控制器的影響下，一部分回流至塔，另外一部分則保存至餾分罐內(nèi)。前餾分保存在前餾分罐中，鄰苯基苯酚粗品保存在精品存儲罐中，過渡餾則放在回精餾釜內(nèi)繼續(xù)精餾處理。石油醚中的石油醚熔劑經(jīng)由泵打到計量罐內(nèi)，來自鄰苯基苯酚精品存儲罐匯總的原料在泵的作用下，打入鄰苯基苯酚中間罐內(nèi)，將計量罐中的物料放入溶解釜中，物料經(jīng)由攪拌、溶解處理后，將物料放在釜內(nèi)實施結(jié)晶處理，待結(jié)晶結(jié)束后，將形成的懸浮液放入離心設(shè)備中分離，液體熔劑存儲在熔劑粗品罐內(nèi)，運送至后續(xù)工段。粗品熔劑經(jīng)由輸送泵放在熔劑精餾釜內(nèi)，在再沸器的加熱處理中形成蒸汽，蒸汽上升至塔頂，冷凝處理后形成冷凝液，部分回流入精餾塔，部分采出到罐內(nèi)回收熔劑（石油醚），釜殘送至鄰苯基苯酚中間罐，在精餾塔作用下回收鄰苯基苯酚產(chǎn)品。
2.3后處理工段
將來自離心機中的物料放在干燥機內(nèi)，真空干燥處理后的物料放到倉內(nèi)，料車輸送到溶解釜旁，將物料放在溶解釜內(nèi)部，溶解后的鄰苯基苯酚產(chǎn)品實施切片處理后包裝、稱重，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.0%的鄰苯基苯酚精品。
3結(jié)束語
綜上所述，鄰苯基苯酚作為主要的化工產(chǎn)品，用途廣泛，發(fā)展前景廣闊，且隨著多年研究，其應(yīng)用范圍將逐漸擴大。目前，均借助環(huán)乙酮縮合脫氫法提取鄰苯基苯酚，將環(huán)乙酮作為原料脫水、縮合處理后生成二聚體中間體，在精餾作用下回收反應(yīng)液中的大量環(huán)乙酮，并提取二聚體；脫氫處理后能生成大量鄰苯基苯酚，為有效分離鄰苯基苯酚，可選用結(jié)晶、精餾結(jié)合方法，以提純出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.0%的精品，滿足鄰苯基苯酚生產(chǎn)需求；鄰苯基苯酚工業(yè)化生產(chǎn)中除重視反應(yīng)裝置外，還應(yīng)重視分離提純裝置，以結(jié)晶裝置、精餾裝置為主，保證產(chǎn)品質(zhì)量。同時，選用模擬軟件詳細(xì)地計算結(jié)晶、精餾流程，借助各種方程計算模擬結(jié)果、比對后，從中篩選出相對科學(xué)、合理的熱力學(xué)方程，以更好地模擬、優(yōu)化工藝流程。另外，精餾塔內(nèi)還選用了相對新型的技術(shù)、高效的填料，為產(chǎn)品質(zhì)量的保證奠定基礎(chǔ)；從鄰苯基苯酚的不斷生產(chǎn)、實驗過程中，探索出合適的結(jié)晶流程，進而保證工業(yè)化裝置一次性成功運行。
參考文獻
[1]賈鵬飛，唐恒丹，王吉紅，等.鄰苯基苯酚的工業(yè)化生產(chǎn)工藝[J].化學(xué)工程，2013，41（3）：72–74.
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